Johd. an.kem. välikoe 2

Näytteenoton vaiheet

1. otetaan primäärinäyte tai primäärinäytteitä, joista muodostetaan kokoomanäyte.

2. primääri-/kokoomanäytteestä valmistetaan hienojakoinen ja homogeeninen laboratorionäyte.

Satunnainen näytteetotto

Näyteala jaetaan lohkoihin ja valitaan lohkot satunnaisesti, jolloin jokaisella lohkolla on sama todennäköisyys tulla valituksi otokseen.

Systemaattiinen näytteenotto

Näyte otetaan säännöllisin välein (aika tai paikka) ja näyte jaetaan lohkoihin, joista valitaan lohkot systemaattisesti.

Näytteenottovirhe

näytteen koostumus ei vastaa kohdepopulaatiota

Näytteen kestävöinti

Hidastaa kemiallisia ja fysikaalisia muutoksia.

Esim näyteastioissa ei ilmatilaa, säilytetään pimeässä tai hapen vaikutus metalleihin estetään.

Laboratorionäytteen valmistus

1. Murskaus ja jauhaminen

2. Seulonta, karkeampi aines jauhetaan uudelleen

3. Näytteen pienennys esim. jako kahteen

Toistetaan kunnes saadaan riittävän homogeeninen ja hienojakoinen näyte.

Näytteen kuivaustapoja 3

1. kuivataan vakiopainoon 100-110 celciuksen lämpötilassa

2. ilmakuivaus, jos aine ei absorboi kosteutta voimakkaasti

3. pakastekuivaus, jos aine on herkkä kuumuudelle

Alkuaineanalytiikka

Käytännössä epäorgaanista analytiikkaa

Matriisissa orgaanisia aineita, jotka voidaan hajottaa märkäpoltolla tai kuivapoltolla hapettavissa olosuhteissa.

Yhdisteiden analytiikka

Käytönnössä orgaanista analytiikkaa.

Määritettävät aineet (orgaaniset yhdisteet) erotetaan matriisista uuttamalla siten, että yhdisteiden rakenne ei muutu.

Kemialliset häiriöt määritys menetelmässä

= Aine voi näyttää valmiilta analysoitavaksi, mutta aine voi olla sellaisessa stabiilissa kemiallisessa muodossa, jossa se ei reagoi ja anna mittausvastetta menetelmässä.

Analyysitulos on virheellinen.

Sulate

käytetän hajottaessa näytteitä, jotka liukenevat huonosti happoihin.

Näyte liuotetaan sopivilla reagensseilla ja jäännöksestä tehdään sulate, jota kuumennetaan uunissa, jolloin useimmat näytteet hajoavat ja saadaan kirkas vesiliukoinen sulatenappi.

Selektiivinen näytteenkäsittely

Käytetään, kun halutaan selvittää tietyn aineen liukoisuutta eri olosuhteissa tai kun halutaan liuottaa tietyllä tavalla sitoutunut aine.

Ei haluta hajottaa kaikkia aineita.

Uutto

Käytetään orgaanisten yhdisteiden analyysissä erottamaan määritettävä aine matriisista.

Aine jakautuu kahden toisiinsa sekoittumattoman faasin kesken.

Liian voimakkaat olosuhteet voivat hajottaa orgaaniset yhdisteet.

Erotusmenetelmät

Määritettävä aine ja häiritsevät aineet erotetaan toisistaan ennen määritystä.

Esim. saostaminen, uutto, tislaus.

Erottaminen saostamalla 3

Perustuu määritettävän aineen ja häiritsevän aineen liukoisuuksien suureen eroon.

1. Suora kemiallinen saostus (epäorgaanisilla tai orgaanisilla reagensseilla)

2. Kerasaostus (käytetään pienten pitoisuuksien määrityksessä)

3. Elektrolyyttinen saostus (häiritsevät ionit tai analyytti voidaan erottaa pelkistämällä ne katodille)

Neste-nesteuutto

Perustuu liuenneiden orgaanisten ja epäorgaanisten aineiden erilaiseen jakautumiseen kahden toisiinsa sekoittumattoman nesteen kesken.

Orgaaninen faasi ja vesifaasi, joiden tiheydet erottuvat riittävästi toisistaan.

Ioninvaihto

Ioninvaihtaja on aine, joka pystyy vaihtamaan ionejaan toisiin samanmerkkisiin ioneihin.

Gravimetriset menetelmät

1. Saostaminen

2. Uutto

Saostamisen edellytykset 5

1. Saostinreagenssin on oltava riittävän selektiivinen saostettavan aineen suhteen

2. Saostuman on oltava niukkaliukoinen

3. Saostuman on oltava helposti suodatettava ja pestävä

4. Saostuma ei saa reagoida ilmakehässä olevien aineiden kanssa

5. Saostuman on oltava kuivauksen tai hehkutuksen jälkeen stoikiometrialtaan tunnettu.

Kolloidien suspensio

Heterogeeninen seos, jossa kiinteän aineen hiukkaskoko on erittäin pieni, jolloin saostuma muodostuu hitaasti.

Vaikea suodattaa.

Suhteellisen ylikyllästyksen minimoiminen

Saadaan mahdollisimman suuri hiukkaskoko

1. Saostaminen laimeasta liuoksesta (pieni Q)

2. Saostinreagenssi lisätään hitaasti samalla voimakkaasti sekoittaen (pieni Q)

3. Saostetaan kuumasta liuoksesta (Suuri S)

4. Saostetaan happamssa (Suuri S)

5. Saostumaa kypsytetään

Kolloidien hiukkasten kerrokset

Primäärinen adsorptiokerros = saostuman ympärillä on kerros sitä kiteen(osa saostumaa) ionia, jota liuoksessa on ylimäärin.

Sekundäärinen adsorptiokerros = primäärisen adsorptiokerroksen ympärillä on löyhemmin kiinni oleva kerros vastakkaismerkkisiä ioneja.

Kolloidien suspension koaguloituminen

= Muodostuu suurempia kokonaisuuksia, jotka on helpompi suodattaa.

Liuos lämmitetään ja sekoitetaan.

Kerasaostuminen

Niukkaliukoisen yhdisteen mukana saostuu muita aineita.

Pinta-adsorptio = saostuman pinnan ioneilla varauksia, joten vastakkaismerkkisiä ioneita lähtee saostuman mukaan.

Sekakiteiden muodostuminen = matriisissa on ioni, joka on kooltaan ja varaukseltaam samanlainen kuin halutulla ionilla, jolloin muodostuu kidettä myös häiritsevästä ionista.

Sulkeuma = Kiteen kasvaessa nopeasti vieraat ionit jäävät kiteen sisään.

Titrandi

Titrimetrisissä menetelmissä määritettävä aine

Titraattori

Standardireagenssi, jonka kanssa titrandi reagoi täydellisesti

Titrauksen edellytykset 4

1. Tapahtuvan reaktion stoikiometria tunnetaan

2. Reaktio tapahtuu nopeasti

3. Reaktio tapahtuu kvantitatiivisesti

4. Reaktion ekvivalenttikohta voidaan havaita tarkasti

Epäsuora titraus

Näytteeseen lisätään tunnettu ylimäärä titraattoria, joka reagoi titrandin kanssa. Ylijäämä titraattoria titrataan, jolloin saadaan titrandin kanssa reagoimiseen kulunut määrä titraattoria.

Käytetään, kun titrausreaktio ei tapahdu tarpeeksi nopeasti tai kun ei löydy sopivaa indikaattoria.

Titraustyypit 3

Volumetrinen titraus = titraattori on liuos, jonka kulutus saadaan tilavuudesta

Gravimetrinen titraus = Titraattorin kulutus saadaan sen massasta

Kulometrinen titraus = standardireagenssi tuotetaan sähkökemiallisella reaktiolla ja kulunut sähkömäärä mitataan

Ekvivalenttikohta

Titrandi on reagoinut täysin titraattorin kanssa.