CHƯƠNG I:

Các loại phân tích trong dụng cụ:

1. Phân tích quang học:

- Dựa vào hiệu ứng của bức xạ điện từ:

+ Phát bức xạ: quang phổ phát xạ, huỳnh quang, lân quang.

+ Hấp thụ bức xạ: UV-VIS, hấp thụ IR, phổ cộng hưởng từ hạt nhân(NMR).

+ Tán xạ ánh sáng: Đo độ đục hấp thụ, độ đục khuếch tán, quang phổ Raman.

+ Khúc xạ: phép đo khúc xạ, giao thoa ánh sáng.

+ Nhiễu xạ: nhiễu xạ tia X, nhiễu xạ electron.

+ Phân cực ánh sáng: đo độ phân cực.

2. Phân tích điện hoá:

- Dựa vào quá trình điện cực khi cho dòng điện đi qua dung dịch:

+ Điện trở: pt độ dẫn điện, độ dẫn điện cao tần.

+ Điện thế: pt đo thế, thời điện thế.

+ Cường độ: pt von – ampe, cực phổ.

+ Điện lượng: pt đo culông.

3. Kỹ thuật tách phân tích:

- Dựa vào sự phân bố khác nhau giữa các pha của đối tượng phân tích, tác dụng của điện từ trường, lực cơ học.

+ Sắc ký lỏng: sắc ký cột, SKL hiệu năng cao, SK lớp mỏng.

+ SKL siêu tới hạn

+ SK khí

+ Điện di: trên gel, điện di mao quản.

Tách các thành phần trong hỗn hợp phức tạp-> dựa vào tín hiệu quang học, điện hoá để xác định thành phần đã tách.

4. Nhóm hỗn hợp:

-Dựa vào các tín hiệu phân tích:

• Tín hiệu khối lượng/ điện tích(m/z)

• Hiệu ứng nhiệt

• Hoạt tính phóng xạ

• tốc độ phản ứng

6 đặc trưng của phân tích dụng cụ:

• Độ chính xác (precision)

• Độ chệch (Bias)

• Độ chọn lọc(Selectivity): cách chọn chỉ thị màu, chất chuẩn

• Độ nhạy(Sensitivity)

• Giới hạn phát hiện(Limit of detection: LOD): phát hiện nồng độ, khối lượng nhỏ nhất với mức tin cậy chính xác

• khoảng nồng độ ptích(Concentration range)

Câu 2: Độ nhạy? Ví dụ trong thực tế:

• Là khả năng phân biệt được một sự thay đổi nhỏ của nồng độ chất phân tích. Hai yếu tố xác định độ nhạy:

• Hệ số góc của đường chuẩn.

• Độ lặp lại của phép đo.

(độ lặp lại như nhau thì phương pháp nào có hệ số góc lớn hơn sẽ nhạy hơn).

. Độ nhạy đường chuẩn: S=mC+

S: Tín hiệu của chất phân tích

Tín hiệu của mẫu trắng

m: Độ nhạy đường chuẩn

. Độ nhạy phân tích:

SD: giá trị độ lệch chuẩn phép đo tín hiệu S

Đặc điểm:

• ko có thứ nguyên(ko phụ thuộc vào đơn vị đo của S.

• Ít thay đổi hệ số khuyêchs đại của thiết bị đo.

• phụ thuộc vào nồng độ.

VD:

CHƯƠNG III:

Câu 1: Định luật Lamber-beer và các hệ số (1.3 cả mục):

I: cường độ chùm tia còn lại

l: chiều dày(cm)

1. Độ truyền qua:T, tính dưới dạng %:

T= (%)

1. Độ hấp thụ(A):= Độ tắt(E)= Độ quang(D):

A=lg

1. Định luật lambert-beer:

log hay A=

l: bề dày dung dịch(cm)

C: nồng độ dung dịch(mol)

1. Các hệ số hấp thụ:

Trong quang phổ UV-VIS người ta sử dụng nồng độ mol và nồng độ phần trăm:

• Nếu nồng độ tính theo mol/l, khi: l=1cm và C=1M thì (A=) khi đó A= nên : hệ số hấp thụ mol.

• Nếu nồng độ C tính theo phần trăm (kl/tt) và l tính theo cm thì: A=

: hệ số hấp thụ riêng.

Câu 2:

Các bước kĩ thuật đường chuẩn trong quang phổ UV-VIS:

Bước 1: Pha một dãy (5-8 mẫu) dung dịch chuẩn có nồng độ khác nhau.

Bước 2: Đo mật độ quang của từng dung dịch:

Sau đó vẽ đồ thị biểu diễn mqh giữa mật độ quang và nồng độ của các dung dịch dịch chuẩn.

Nếu các dung dịch đo thoả mãn các điều kiện của định luật Lambert-Beer thì đường chuẩn thẳng. Việc xác định Cx có thể tiến hành bằng đồ thị hay qua các hệ số a,b của phương trình D=aC+b. Đường tuyến tính và các hệ số a,b của nó được xác định bằng phương pháp bình phương nhỏ nhất.

đường tuyến tính nay có thể được vẽ và lấy ra các hệ số một cách nhanh chóng từ các phần mềm vẽ đồ thj trong các ứng dụng của Microsoft office.

Các bước trong phép đo so sánh(TH riêng của đường chuẩn)

Bước 1: Đo mật độ quang dd chuẩn (có đã biết chính xác) được :

(1)

Bước 2: Đo mật độ quang dung dịch mẫu phân tích (có cần xác định) được (Mật độ dung dịch cần xác định):

(2)

Từ (1) và (2) ta có:

.

Kq đo càng chính xác khi C có giá trị càng gần với .

Kỹ thuật thêm đường chuẩn:

Bước 1: cbi ít nhất 4 mẫu dung dịch cần xác định nồng độ(

Bước2: Thêm chính xác từng lượng (ml) dd chuẩn có nồng độ tương ứng Ca1, Ca2, Ca3 vào 3 trong 4 số mẫu trên.

Bước 3: Đo mật độ quang của dung dịch:

Bước 4: Vẽ đồ thị biểu diễn mqh giữ mật độ quang và nồng độ của các dung dịch chuẩn.

Bước 5: Thay vào ptrinh sẽ xđinh được nồng độ của mẫu.

Dùng 1 dd thêm chất chuẩn (TH riêng của kĩ thuật thêm đường chuẩn)

Bước1: Chuẩn bị mẫu phân tích có Cx cần xác đinh

Bước 2: Cbi mẫu phân tích nồng độ Cx và thêm vào đó một lượng chất chuẩn có nồng độ Ca

Bước 3: Đo mật độ quang của 2 dung dịch trên được Ax và . Áp dụng công thức đo quang:

(1)

(2)

Từ (1),(2) ta có:

Câu 3: khái niệm mẫu trắng?tại sao phải sử dụng mẫu trắng trong kỹ thuật thực nghiệm qp uv-vis

CHƯƠNG 5:

1. Phân biệt htg huỳnh quang, ht lân quang:

• Lân quang - electron trở về trạng thái cũ, kèm theo nhả ra photon, là rất chậm chạp.

• Huỳnh quang, sự rơi về trạng thái cũ của electron gần như tức thì; khiến photon được giải phóng ngay.

1. Khái niệm, phân loại hiện tượng phát quang

• Khái niệm - là hiện tượng 1 số chất (rắn, lỏng, khí) khi hấp thụ năng lượng dưới 1 dạng năng lượng nào đó -> phát ra bức xạ điện tử trong miền ánh sáng nhìn thấy

• Phân loại

  • Nhiệt phát quang - khi cháy than dần nóng đỏ/sợi tóc của đèn sợi đốt

  • Điện phát quang - Đèn led

  • Hóa phát quang - sự phát sáng của đom đóm

  • Quang phát quang - xuất hiện trong đèn ống huỳnh quang

  • Phát quang catot - Xuất hiện ở màn hình vô tuyến

CHƯƠNG 7:

Câu 1: Sơ đồ khối của máy khối phổ: ( 7.1 hình).

Câu 2: Minh hoạ qtrinh phân mảnh trong ptich khối phổ(3.1)

Chương 9:

1. Nêu ứng dụng của sắc ký khí lỏng

• Phạm vi ứng dụng

  • Môi trường - sắc ký khí xác định

    • hydrocarbon mạch thẳng/thơm

    • chất bảo vệ thực vật - thuốc trừ sâu clor, thuốc diệt cỏ

    • dioxin

  • Thực phẩm và hương liệu - chất dầu mỡ, tinh dầu, chất thơm, acid hữu cơ, sản phẩm thiên nhiên

  • Công nghệ hóa học - alcol, aldehyd, amin, …

  • Công nghệ dầu khí - khí đốt, hydrocarbon nhẹ, dầu hỏa, sp dầu mỏ

  • Sinh học, y học - dược phẩm, chất có hoạt tính sinh học

Chương 10:

1. Sơ đồ khối của máy HPLC

Hệ thống cấp dung môi -> Bơm -> Bộ phận tiêm mẫu -> Cột sắc ký, Lò cột

-> Detector -> Hệ thu nhận xử lý dữ liệu (máy ghi, máy tính)

↓

thải

1. Kỹ thuật TLC

• Đưa mẫu phân tích lên bản mỏng

• Khai triển sắc ký với pha động phù hợp

• Phát hiện các vết trên sắc ký đồ

• Thu nhận và xử lý số liệu thực nghiệm