CHƯƠNG I:
Các loại phân tích trong dụng cụ:
1. Phân tích quang học:
- Dựa vào hiệu ứng của bức xạ điện từ:
+ Phát bức xạ: quang phổ phát xạ, huỳnh quang, lân quang.
+ Hấp thụ bức xạ: UV-VIS, hấp thụ IR, phổ cộng hưởng từ hạt nhân(NMR).
+ Tán xạ ánh sáng: Đo độ đục hấp thụ, độ đục khuếch tán, quang phổ Raman.
+ Khúc xạ: phép đo khúc xạ, giao thoa ánh sáng.
+ Nhiễu xạ: nhiễu xạ tia X, nhiễu xạ electron.
+ Phân cực ánh sáng: đo độ phân cực.
2. Phân tích điện hoá:
- Dựa vào quá trình điện cực khi cho dòng điện đi qua dung dịch:
+ Điện trở: pt độ dẫn điện, độ dẫn điện cao tần.
+ Điện thế: pt đo thế, thời điện thế.
+ Cường độ: pt von – ampe, cực phổ.
+ Điện lượng: pt đo culông.
3. Kỹ thuật tách phân tích:
- Dựa vào sự phân bố khác nhau giữa các pha của đối tượng phân tích, tác dụng của điện từ trường, lực cơ học.
+ Sắc ký lỏng: sắc ký cột, SKL hiệu năng cao, SK lớp mỏng.
+ SKL siêu tới hạn
+ SK khí
+ Điện di: trên gel, điện di mao quản.
Tách các thành phần trong hỗn hợp phức tạp-> dựa vào tín hiệu quang học, điện hoá để xác định thành phần đã tách.
4. Nhóm hỗn hợp:
-Dựa vào các tín hiệu phân tích:
6 đặc trưng của phân tích dụng cụ:
Câu 2: Độ nhạy? Ví dụ trong thực tế:
(độ lặp lại như nhau thì phương pháp nào có hệ số góc lớn hơn sẽ nhạy hơn).
. Độ nhạy đường chuẩn: S=mC+
S: Tín hiệu của chất phân tích
Tín hiệu của mẫu trắng
m: Độ nhạy đường chuẩn
. Độ nhạy phân tích:
SD: giá trị độ lệch chuẩn phép đo tín hiệu S
Đặc điểm:
VD:
CHƯƠNG III:
Câu 1: Định luật Lamber-beer và các hệ số (1.3 cả mục):
I: cường độ chùm tia còn lại
l: chiều dày(cm)
T= (%)
A=lg
log hay A=
l: bề dày dung dịch(cm)
C: nồng độ dung dịch(mol)
Trong quang phổ UV-VIS người ta sử dụng nồng độ mol và nồng độ phần trăm:
: hệ số hấp thụ riêng.
Câu 2:
Các bước kĩ thuật đường chuẩn trong quang phổ UV-VIS:
Bước 1: Pha một dãy (5-8 mẫu) dung dịch chuẩn có nồng độ khác nhau.
Bước 2: Đo mật độ quang của từng dung dịch:
Nồng độ | C1 | C2 | C3 | C4 | … | Cn |
---|---|---|---|---|---|---|
Mật độ quang | A1 | A2 | A3 | A4 | … | An |
Sau đó vẽ đồ thị biểu diễn mqh giữa mật độ quang và nồng độ của các dung dịch dịch chuẩn.
Nếu các dung dịch đo thoả mãn các điều kiện của định luật Lambert-Beer thì đường chuẩn thẳng. Việc xác định Cx có thể tiến hành bằng đồ thị hay qua các hệ số a,b của phương trình D=aC+b. Đường tuyến tính và các hệ số a,b của nó được xác định bằng phương pháp bình phương nhỏ nhất.
đường tuyến tính nay có thể được vẽ và lấy ra các hệ số một cách nhanh chóng từ các phần mềm vẽ đồ thj trong các ứng dụng của Microsoft office.
Các bước trong phép đo so sánh(TH riêng của đường chuẩn)
Bước 1: Đo mật độ quang dd chuẩn (có đã biết chính xác) được :
(1)
Bước 2: Đo mật độ quang dung dịch mẫu phân tích (có cần xác định) được (Mật độ dung dịch cần xác định):
(2)
Từ (1) và (2) ta có:
.
Kq đo càng chính xác khi C có giá trị càng gần với .
Kỹ thuật thêm đường chuẩn:
Bước 1: cbi ít nhất 4 mẫu dung dịch cần xác định nồng độ(
Bước2: Thêm chính xác từng lượng (ml) dd chuẩn có nồng độ tương ứng Ca1, Ca2, Ca3 vào 3 trong 4 số mẫu trên.
Bước 3: Đo mật độ quang của dung dịch:
Nồng độ | ||||
---|---|---|---|---|
Mđộ quang |
Bước 4: Vẽ đồ thị biểu diễn mqh giữ mật độ quang và nồng độ của các dung dịch chuẩn.
Bước 5: Thay vào ptrinh sẽ xđinh được nồng độ của mẫu.
Dùng 1 dd thêm chất chuẩn (TH riêng của kĩ thuật thêm đường chuẩn)
Bước1: Chuẩn bị mẫu phân tích có Cx cần xác đinh
Bước 2: Cbi mẫu phân tích nồng độ Cx và thêm vào đó một lượng chất chuẩn có nồng độ Ca
Bước 3: Đo mật độ quang của 2 dung dịch trên được Ax và . Áp dụng công thức đo quang:
(1)
(2)
Từ (1),(2) ta có:
Câu 3: khái niệm mẫu trắng?tại sao phải sử dụng mẫu trắng trong kỹ thuật thực nghiệm qp uv-vis
CHƯƠNG 5:
\
CHƯƠNG 7:
Câu 1: Sơ đồ khối của máy khối phổ: ( 7.1 hình).
Câu 2: Minh hoạ qtrinh phân mảnh trong ptich khối phổ(3.1)
\
Chương 9:
Chương 10:
Hệ thống cấp dung môi -> Bơm -> Bộ phận tiêm mẫu -> Cột sắc ký, Lò cột
-> Detector -> Hệ thu nhận xử lý dữ liệu (máy ghi, máy tính)
↓
thải
\